ICP-MS2000B测定土壤和水系沉积物中的9种重金属元素

　　泥土行动农业坐蓐营谋的要紧载体和境况污染物的要紧受体，其污染水准与人们的生计息息合系。通过琢磨水系的紧急构成局限重积物，能够明了污染近况，追溯该区域重金属污染汗青，琢磨污染物的重积及变动次序。跟着工业化的发达，泥土和水系重积物中的重金属污染，仍旧重要影响了生态平均。以是，对泥土和水系重积物中的重金属监测已成为境况监测的紧急权谋之一。

　　本文参考生态境况部初稿《泥土和重积物金属元素总量 电感耦合等离子体质谱法》，采用区别比例的搀杂酸（9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)对泥土和水系重积物规范物质实行消解，采用Rh、Re作内标，用ICP-MS实行测定，结果阐明该办法或许敏捷、确凿地判辨泥土和重积物中的重金属元素。

　　ICP-MS 2000B是天瑞自立研发的电感耦合等离子体质谱仪，该仪用拥有机敏度高、检出限低、安靖性好、线性领域广、质谱滋扰幼等特色，可用于境况监测、食物安静、医药及心理判辨、石油化工等浩瀚规模。

　　泥土和重积物样品经消解后，试样由载气带入雾化体例雾化，以气溶胶局势进入高温等离子体，填塞蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷离子经离子传输体例进入质谱仪，依据离子的质荷比实行涣散并定性、定量判辨。

　　各称取0.1g泥土及水系重积物标样(准确至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加少量的超纯水润湿后，到场9mL硝酸和3mL盐酸。预反映20分钟后，加盖拧紧消解罐，同时做样品空缺。遵守表1的升温法式实行消解，待消解完结后冷却至室温，到场3mLHF，正在电热板上200℃实行飞硅。反映约40min后，再到场1.5mL高氯酸，正在赶酸仪上180℃实行赶酸打点，直至白烟，内溶物呈不滚动状况，取下稍冷，用少量硝酸冲刷消解罐内壁，行使余温熔化附正在消解罐内壁的残渣。用超纯水洗刷消解罐内壁起码三次，将消解液搬动至 100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，同时将样品和样品空缺平区分到场10g/L铑、铼搀杂内标，用超纯水定容至刻线，摇匀以待判辨。

　　采用逐级稀释的办法，配造介质为2%硝酸的多元素规范搀杂溶液于一系列100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，内标浓度为10g/L，用超纯水定容至刻度并摇匀。配造浓度如表2所示。

　　采用10g/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器实行优化，所取得的仪器参数如下：

　　待仪器安靖后，对样品空缺溶液平行测定8次，盘算推算8次测试结果的规范缺点SD，以3*SD/K(K为规范弧线斜率)对应的浓度为办法检出限；同时对泥土及重积物标样实行三次平行测试，所得结果如表3。

　　采用微波消解法，用ICP-MS 2000B测定了泥土和水系重积物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9种重金属元素，办法检出限正在7.8ng/L-891.4ng/L之间，测定值与证书规范值吻合，且反复性精良。尝试结果阐明该办法检出限低，测试结果确凿，能够知足泥土和水系重积物多元素确凿、敏捷判辨的央求。

　　[1] 梁淑轩、王欣、吴虹、孙汉文，微波消解/ICP-MS测定水系重积物中9种重金属元素[J];光谱学与光谱判辨；2012年03期。

　　[2] 境况珍惜部，HJ 832-2017泥土和重积物金属元素总量，微波消解法，中国境况出书社，2017。

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